«Ионный микроскоп впервые снабдил человечество средством видеть атомы. Замечательное достижение, да еще полученное с таким простым прибором»
Р.Фейнман

Принципы автоионной микроскопии

Рисунок 1. Схема конструкции автоионного микроскопа. 1—вводы для нагрева и охлаждения образца; 2—охлаждащая жидкость; 3—образец; 4—вакуумирование и напуск газа; 5—траектории ионов; 6—усилитель яркости изображения на основе микроканальной пластины; 7—траектории электронов; 8—люминесцентный экран.

Схема конструкции АИМ показана на рис. 1. Неотъемлемая часть микроскопа — вакуумная трубка, с одной стороны которой расположен люминесцентный экран диаметром около 75 мм. Образец исследуемого материала приготавливается в виде иглы с типичным радиусом кривизны 50÷100 нм и крепится вдоль оси вакуумной трубки на расстоянии около 50 мм от экрана. Он поддерживается при криогенной температуре и располагается на электрическом изоляторе, так что к нему может быть приложен высокий положительный потенциал (3÷30 кВ). В трубку микроскопа напускается небольшое количество (~ 10⁻³ Па) инертного газа, обычно гелия или неона. Когда потенциал образца увеличивается, атомы газа, окружающего его вершину, поляризуются в сильном электрическом поле и притягиваются к поверхности. Они сталкиваются с поверхностью, отдают ей часть своей кинетической энергии в процессе выравнивания тем пературы и захватываются в область сильного поля. Затем атомы газа претерпевают серию ударов с поверхностью образца при уменьшающейся высоте отскока от нее (рис. 2).

В достаточно высоком поле (несколько десятков вольт на нанометр) первые атомы газа, достигающие поверхности, адсорбируются полем в особых положениях над отдельными выступающими поверхностными атомами. Атомы газа, достигающие по верхности, мигрируют вдоль нее над слоем адсорбированных атомов до тех пор, пока не ионизируются в квантовомеханическом процессе автоионизации. В этом процессе электрон атома газа переходит через потенциальный барьер на вакантный энергетический уровень в образце, оставляя положительный ион газа над поверхностью. Такие ионы затем отталкиваются от образца по направлению к люминесцентному экрану, создавая изображение поверхности, на которой они были образованы, и обеспечи вая тем самым высокое увеличение. Процесс автоионизации об легчен над наиболее выступающими поверхностными атомами, и узкие пучки ионов, сформированные над отдельными атомами, дают увеличенные изображения локальных участков поверхности на люминесцентном экране.

Важное понятие в автоионной микроскопии — поле наилучшего изображения (ПНИ). Для данного изображающего газа ПНИ есть поле, при котором достигается наилучший контраст. Для образца данного радиуса указанному полю соответствует приложенное напряжение, которое известно как напряжение наилучшего изображения (ННИ). Если приложенное напряжение слишком мало, ионный ток с образца будет недостаточным для создания удовлетворительного изображения. Если напряжение слишком велико, ионизация будет происходить только над поверхностью вершины образца и контраст изображения снизится. Поэтому условие ННИ соответствует оптимальному протеканию процесса автоионизации на структурных особенностях поверхности и обычно может быть оценено глазом в пределах ±(1÷2)%.

В достаточно высоких полях начинаются процессы десорбции полем и испарения полем. Эти процессы служат следующим целям при работе с АИМ:

1. Ионизация и устранение загрязнений, адсорбированных слоев, окислов и т.п. с вершины образца, что приводит к атомночистой поверхности для анализа;
2. Сглаживание выступов и неровностей, что создает образец с регулярной гладкой формой;
3. Контролируемое удаление следующих друг за другом атомных слоев материала, что позволяет исследовать пространственные особенности атомной структуры образца.

Полный ток ионов изображающего газа с АИМ-образцов очень низок (10⁻¹²÷10⁻¹¹ А), а каждое индивидуальное пятно изображения формируется током 10³÷10⁴ ион/с. Эффективность, с которой ионы передают свою энергию люминофору экрана также низка (обычно 0,1÷1,0 %). Следовательно, яркость "первичного" ионного изображения очень мала, и, как правило, оно с трудом воспринимается глазом без полной адаптации в темноте. Для увеличения яркости изображения в современной технике обычно используют микроканальные бездинодные преобразователи изображения (так называемые микроканальные пластины — МКП), размещаемые на передней стороне экрана и преобразующие первичные ионные пучки в более интенсивные вторичные электронные пучки. При использовании системы такого рода изображение в АИМ является достаточно ярким для наблюдения даже при нормальном комнатном освещении, а для его регистрации можно применить обычную фотографическую технику.

Рисунок 3. Общий вид автоионного микроскопа

Существующие АИМ могут быть использованы для анализа разнообразных материалов, включая почти все металлы и сплавы, полупроводники, проводящие окислы и керамики. Природа АИМ-изображений может быть лучше понята при обращении к шаровой модели (рис. 4). Пересечение каждого атомного слоя с поверхностью образца имеет форму круга. Наиболее выступающие атомы поверхности, показанные на шаровой модели белым цветом, располагаются на краях атомных слоев и отображаются в АИМ; автоионизация происходит преимущественно над такими атомами. Следующие друг за другом атомные террасы, параллельные определенным кристаллографическим плоскостям, дают на изображении семейство концентрических кругов. Различные плоскости, выступающие на изогнутой поверхности образца, создают на изображении пересекающиеся системы колец, образуя окончательный вид изображения.

На автоионном изображении могут быть идентифицированы наиболее важные кристаллографические плоскости, причем соответствующие индексы Миллера устанавливаются путем определения элементов симметрии наборов колец изображения и их угловых соотношений. Этому процессу способствуют:

1. Информация об относительном выступании плоскостей с низкими индексами на изображении (плоскости с наибольшими межатомными расстояниями проявляют наибольшую высоту ступенек);
2. Знание, что угол, включающий поле зрения микроскопического изображения, обычно составляет 100÷120°;
3. Приблизительно стереографическая природа проекции изображения;
4. Если необходимо, машинные модели изображений с соответствующей ориентацией и кристаллической структурой.

 

 

Описание дано по книге М.Миллер, Г.Смит «Зондовый анализ в автоионной микроскопии», перевод с английского под редакцией проф. А.Л.Суворова, Москва «Мир», 1993